馬鞍山光譜儀批發(fā)價格
發(fā)布時間：2023-12-31 02:12:32
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TCD使用注意事項，確保熱絲不被燒斷！在檢測器通電之前，一定要確保載氣已經(jīng)通過了檢測器，否則， 熱絲可能被燒斷，致使檢測器報廢！同時，關機時一定要先關檢測器電源，然后關載氣。任何時候進行有可能切斷通過TCD載氣流量的操作，都要關閉檢測器電源。這是 TCD操作必 須遵循的規(guī)則！載氣中含有氧氣時，會使熱絲壽命縮短，所以有TCD時載氣必須徹底除氧。而且不要使用聚四氟乙烯作載氣輸送管，因為它會滲透氧氣。載氣種類對TCD的靈敏度影響較大。原則是講，載氣與被測物的傳熱系數(shù)之差越大越好，故氫氣或氦氣作載氣時比氮氣作載氣時的靈敏度高。當然，要測定氫氣時就必須用氮 氣作載氣。NPD是在FID基礎上發(fā)展起來的，它與FID的不同在于增加了一個熱離子源（由銣 鹽珠構成），其用微氫焰。在熱離子源通電加熱的條件下，含氮和含磷化合物的離子化效率大為提高，故可選擇性地檢測這兩類化合物。由于用氫氣，NPD的安全問題與FI D相同。熱離子源的溫度變化對檢測器靈敏度的影響極大。溫度高，靈敏度就高，但銣鹽珠的 壽命就會縮短。增加熱離子源的電壓，加大氫氣流量，均可提高靈敏度。然而必須要注意， 空氣流量太底又會導致檢測器的平衡時間太長；氫氣流量太高，又會形成 FI D那樣的火焰， 大大降低了銣鹽珠的使用壽命，而且破壞了對氮和磷的選擇信性響應。氣體流量一般設定為， 氫氣 3~4ml / mi n，空氣 100~120ml / mi n，用填充柱和大口徑柱，載氣流量在 20ml / mi n 左右，不用尾吹氣，用常規(guī)毛細柱時，尾吹氣設定為 30ml / mi n左右。在調節(jié)和設置熱離子源的電壓時，切記關閉檢測器電源，以免不小心燒毀銣鹽珠。
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熱離子源的活性元素（銣鹽）容易被污染縮短使用壽命。要延長其使用壽命應注意； 首先，避免 Si O2進入檢測器，色譜柱要很好的老化，尤其硅氧烷類固定液，其液膜要薄。還要避免衍生化后樣品中有 Si O2殘留進入色譜柱。第二，關閉載氣（如換鋼瓶或換色譜柱） 前，應將熱離子源的電壓調為 0，否則沒有載氣通過，銣鹽珠會在幾分鐘內燒毀。第三， 在滿足靈敏度要求的條件下，盡可能用低的熱離子源電壓。第四，儀器存放要避免潮濕，當儀器不用時，盡可能保持檢測器溫度在 100以上（熱離子源電壓要關閉）。第五，如果一段時間不進樣分析（如過夜），就應該降低熱離子源電壓，但不要關閉。因為減低電壓后銣鹽珠仍是熱的，再進樣時升高電壓很快就能穩(wěn)定。如果關閉后再通電壓，則檢測器需要幾小時的平衡時間。ECD使用注意事項，防止放射性的污染。ECD都有放射源（一般為 63Ni ），故檢測器出口一定要管道接到室外，盡量接到通風出口。不經(jīng)過特殊培訓，不要自己拆開 ECD。要遵循實驗室有關放射性的管理條例。比如，至少6個月應測試有無放射性泄露。ECD的操作溫度一般要高一些，常用溫度范圍為 250~300℃。無論色譜柱溫度多么 低，ECD溫度均不應低于250℃。這是因為溫度低時，檢測器很難平衡。用 ECD時載氣一般有兩種選擇，一是用氮氣，二是用含5%甲烷的氬氣。前者靈敏度高一些，但噪聲也高；用后者時檢測限與前者基本相同，只是線性范圍更寬一些。氫氣也可以做載氣，但是要用氮氣做尾吹氣。載氣與尾吹氣的流速之和一般為60ml / mi n。流量太 小會使峰拖尾嚴重，而流量太大又會降低靈敏度。ECD要避免與氧氣或濕氣接觸，否則噪聲會明顯增大。因此載氣和尾吹氣要求很好地凈化。此外，檢測器污染測試和泄漏測試都要嚴格按照儀器操作規(guī)程進行。FPD使用注意事項，F(xiàn)PD也可以用氫火焰，故安全問題與FID相同（見上面FID使用注意事項）FPD的氫氣、空氣和尾吹氣與FID不同，一般氫氣為60~80ml / min，空氣為100~120ml / mi n，而尾吹氣和柱流量之和為20~25ml / min。
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定性分析一般來說，色譜分析的結果用色譜圖來表示。在色譜圖中，橫坐標為保留時間，縱坐標為檢測器的信號強度。色譜圖中有一系列的峰，代表著被分析物中在不同的時間被洗脫出來的各種物質。在分析條件相同的前提下，保留時間可以用于表征化合物。同時，在分析條件相同時，同一化合物的峰的形態(tài)也是相同的，這對于表征復雜混合物很有幫助。然而，現(xiàn)代的氣相色譜分析很多時候采用聯(lián)用技術，即氣相色譜儀與質譜儀或其它能夠表征各峰對應化合物的簡單檢測器相連。定量分析在色譜圖中，峰面積與分析物的含量成正比。通過用積分計算峰面積，可以定出分析物中各組分的濃度。分析物的濃度也可以通過校準曲線來獲得。通過配制一系列濃度的標準樣品并測量它們的響應（信號強度）可以繪制出校準曲線。分析物的濃度還可以通過被分析物的相對響應因子來確定。相對響應因子指的是被分析物的信號與內標物（或外標物）的預期響應比值，它可以通過固定內標物（一種加入到樣品之中并具有標準濃度，且保留時間與被分析物不同的化合物）的含量而改變被分析物的含量，觀察信號響應的變化來計算。在大多數(shù)現(xiàn)代的氣相色譜-質譜聯(lián)用系統(tǒng)之中，計算機軟件可以繪畫色譜圖，積分峰面積，并自動將質譜圖與文獻標準圖進行比對。
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FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質在此檢測器上的響應值很小或無響應。這些物質包括氣體、鹵代硅烷、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、Ccl 4等等。所以，檢測這些物質時不應使用 FID。FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質離子化的，故應注意安全問題。在 未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關閉空氣，反之亦然。無論什么原因導致火焰熄滅時，應盡快關閉氫氣閥門，直到排除了故障，重新點火時，再打開氫氣閥門。高檔儀器有自動檢測和保護功能，火焰熄滅時可自動關閉氫氣。FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接的關系，因此要注意優(yōu)化。一般三者 的比例接近或等于 1：10：1，如氫氣 30~40ml / min，空氣 300~400ml / mi n，氮氣 30~40ml / mi n。另外，有些儀器設計有不同的噴嘴分別用于填充柱和毛細柱，使用時要查 看說明書。為防止檢測器被污染，檢測器溫度設置不應底于色譜柱實際工作的最高溫度。一旦檢 測器被污染，輕則靈敏度下降或噪聲增大，重則點不著火。消除污染的辦法是清洗，主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。具體辦法是拆下噴嘴，依次用不同的溶劑（丙酮、氯仿和乙醇）浸泡，并在超聲波水浴中超聲 10mi n以上。還可用細不銹鋼絲穿過噴嘴中間的孔，或用酒 精燈燒掉噴嘴內的油狀物，以達到徹底清洗的目的。有時使用時間長了，噴嘴表面會積碳（一 層黑色的沉積物），這會影響靈敏度?？捎眉毤喖堓p輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干， 再裝在檢測器是進行測定。
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氣相色譜儀進樣針一般使用1ul 和 10ul,進樣針雖小但卻不可或缺，進樣針是連接樣品和分析儀器的渠道，有了進樣針，樣品才能進入色譜柱，經(jīng)檢測器，進行連續(xù)譜圖分析，所以，進樣針的維護和清洗是分析人員日常需要關注的重點，否則不僅會影響工作效率，還會對儀器產(chǎn)生傷害，今天，譜析色譜小編給大家整理一下關于進樣針的小知識。一.進樣針的分類按照進樣針針頭的外觀，可分為圓椎形針頭進樣針、斜面針頭進樣針、平頭進樣針。圓椎型針頭，用于隔墊進樣，可減小對隔墊的損壞，經(jīng)受多次進樣，主要用于自動進樣器上；斜面針頭，可用在進樣隔墊上，易于進樣操作，其中26s–22的針頭是適宜使用在氣相色譜中進樣隔墊上；平頭進樣針，主要用于液相色譜儀的進樣閥和樣品吸量管上。二.按照進樣方式可分為自動進樣針和手動進樣針。按照進樣針在氣相色譜儀、液相色譜儀液體中不同的分析要求，可分為氣相進樣針和液相進樣針。氣相色譜進樣針一般要求的進樣偏少一些，常見的進樣量為0.2-1ul，因此對應選擇的進樣針一般為10-25ul。所選用的針頭為針頭錐型，方便進樣操作；相比較而言，液相色譜進樣量普遍偏大些，常見的進樣量為0.5-20ul，所以相對針的容積也大些，一般用25-100UL的，并且針尖的平的，以防劃傷定子。在色譜分析中，常用進樣針為微量進樣針，特別適宜作氣相色譜儀、液相色譜儀液體進行分析。其總容量誤差±5%。氣密性能承受0.2mpa。分為無存液進樣器與有存液進樣器兩種。無存液微量進樣器規(guī)格范圍為0.5μL-5μL，有存液微量進樣器規(guī)格范圍為10μL-100μL。微量進樣針是一種必不可少的精密器械。
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氣相色譜儀的分析過程比較復雜，諸多因素都可對結果產(chǎn)生影響，經(jīng)常會出現(xiàn)預料不到的現(xiàn)象，出峰異常就是經(jīng)常遇到的問題之一，一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進樣后不出峰等，這些問題的出現(xiàn)看似無規(guī)律，認真分析大部分有跡可循。氣相色譜作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術，在石油化工領域應用非常廣泛，利用氣相色譜儀分析技術進行定性、定量檢測時，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會給結果判定帶來嚴重干擾。對氣相色譜分析時這類問題產(chǎn)生的原因進行分析，找出相應的解決辦法，可以減少處理結果時的干擾，進而提高分析結果判定的準確性。 氣相色譜分析測試常見問題及解決。一、峰丟失，可能的原因及應采用的排除方法。1、注射器有毛病，用新注射器驗證；2、未接入檢測器，或檢測器不起作用，檢查設定值；3、進樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整；4、柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調整；5、無載氣流，檢查壓力調節(jié)器，并檢查泄漏，驗證柱進品流速；6、柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端，是可以補救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。